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ポリアミドの連続製造方法および装置

全項目
--------------------------------------------------------------------------------
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】特許第3780001号(P3780001)
(24)【登録日】平成18年3月10日(2006.3.10)
(45)【発行日】平成18年5月31日(2006.5.31)
(54)【発明の名称】ポリアミドの連続製造方法および装置
(51)【国際特許分類】

C08G 69/36 (2006.01)
【FI】

C08G 69/36
【請求項の数】5
【全頁数】5
(21)【出願番号】特願平9-541428
(86)(22)【出願日】平成8年12月10日(1996.12.10)
(65)【公表番号】特表2000-510892(P2000-510892A)
(43)【公表日】平成12年8月22日(2000.8.22)
(86)【国際出願番号】PCT/EP1996/005513
(87)【国際公開番号】WO1997/045472
(87)【国際公開日】平成9年12月4日(1997.12.4)
【審査請求日】平成15年12月5日(2003.12.5)
(31)【優先権主張番号】19621088.7
(32)【優先日】平成8年5月24日(1996.5.24)
(33)【優先権主張国】ドイツ(DE)
(73)【特許権者】
【識別番号】         
【氏名又は名称】ポリメール エンジニアリング ゲーエムベーハー
【住所又は居所】ドイツ国、ルドルシュタット D―07407、ブライトシャイトストラッセ 103
(74)【代理人】
【識別番号】         
【弁理士】
【氏名又は名称】世良 和信
(72)【発明者】
【氏名】ヴィルツァー、カールハインツ
【住所又は居所】ドイツ国、バート ブランケンブルク D―07422、ルートヴィッヒ―ヤーン―ストラッセ 3
(72)【発明者】
【氏名】シュスター、マティアス
【住所又は居所】ドイツ国、バート ブランケンブルク D―07422、ウンテレ マウエルガッセ 6
(72)【発明者】
【氏名】エベルト、バルドゥール
【住所又は居所】ドイツ国、バート ブランケンブルク D―07422、アム エールベルグ 4
【審査官】吉宗 亜弓
(56)【参考文献】
【文献】特開昭50-136397(JP,A)
【文献】鶴田基弘,プラスチック材料講座9 ポリアミド樹脂,日本,日刊工業新聞社,1963年 3月15日,2版発行,57頁
(58)【調査した分野】(Int.Cl.,DB名)
C08G 69/00 - 69/50


--------------------------------------------------------------------------------

(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
そのモノマー原料がアジピン酸ヘキサメチレンジアミンおよび水、またはアジピン酸ヘキサメチレンジアミン、水およびε-カプロラクタムからなるポリアミドまたはコポリアミドの連続製造方法において、第1工程を180℃~280℃の温度で圧力下で密閉してヘキサメチレンジアミンのNH2基とアジピン酸のCOOH基との完全な反応を達成するまで行い、そしてその後に続いてポリアミドを次の圧力工程、および一つまたはそれ以上の後縮合工程に導き、この工程の初めにその都度水蒸気を除去するか、または不活性ガスで追い出すことを特徴とする方法。
【請求項2】
1%~99%の割合でε-カプロラクタムを添加してコポリアミドを製造する際に、第1工程を圧力下で、かつ脱ガスしないで行うことを特徴とする請求の範囲第1項に記載の方法。
【請求項3】
ポリアミド製造用の原料がアジピン酸ヘキサメチレンジアミン60%~80%と水20%~40%とからなる請求の範囲第1項に記載の方法。
【請求項4】
コポリアミド製造用の重合物生成原料がアジピン酸ヘキサメチレンジアミン70%とε-カプロラクタム30%とからなることを特徴とする請求の範囲第1項または第2項に記載の方法。
【請求項5】
密閉されて作動する圧力反応器(8)の前段に熱交換器(7)を取り付け、そして、加熱した配管により減圧および搬送装置(9)、および融成物乾燥部(10)を介して、さらに圧力反応器(11)、および次に後縮合反応器(17)を連結したことを特徴とする請求の範囲第1項から第4項のいずれか1項に記載の方法を実施するための装置。


--------------------------------------------------------------------------------

【発明の詳細な説明】
本発明は、そのモノマー原料が100%までのアジピン酸ヘキサメチレンジアミンと水とからなるポリアミドの連続製造方法、および該製造方法を実施するための装置に関する。
アジピン酸ヘキサメチレンジアミン(AH塩)、またはアジピン酸とヘキサメチレンジアミンとの重合に対しては、公知のように原料として、ヘキサメチレンジアミンのNH2基と、アジピン酸のCOOH基とを反応させ、AH予備縮合物を製造する目的で、圧力反応器内で220℃~280℃の範囲内の温度に加熱されるAH塩水溶液を使用する。
アジピン酸ヘキサメチレンジアミン水溶液を、該溶液から生じる蒸気圧よりも小さい圧力下で、同時に水を蒸発させながら加熱し、揮発しやすいヘキサメチレンジアミンを取り出してカラムに保留し、再び重合工程を行うことは公知である(米国特許第2,689,893号明細書;同第3,960,820号明細書)。このような予備縮合物の減圧の際に、少量のヘキサメチレンジアミンが逸散する。粘性を低下させる過剰量の酸を補償するために過剰量のヘキサメチレンジアミンを添加する(米国特許第3,193,535号;ドイツ特許第2,417,003号)。ポリアミド融成物の脱水、および後縮合は公知の方法によって行われる。
本発明の課題は、相当する反応温度で完全に調整された圧力下で重合反応を密閉して行うことにより、ヘキサメチレンジアミンのNH2基とアジピン酸のCOOH基との完全な反応を達成することである。
この課題は、請求の範囲第1項に記載した特徴的な事項によって解決される。本発明の有利な実施形態は従属項から明らかである。
本発明方法においては、第1工程を180℃~280℃の温度で加圧下で密閉して行い、そしてその後に続いてポリアミドを次の工程に導き、この工程の初めにその都度水蒸気を除去するか、または不活性ガスで追い出す。
ポリアミドを連続的に製造する際の工程の実施は、本発明によれば、ポリアミド6,6およびポリアミド6/ポリアミド6,6型コポリアミドを前記処理工程において製造できるように行われる。
このような重合反応においては、次の工程が行われる:
a)原料を予熱する;
b)原料を圧力工程で水を追い出すことなく、好ましくは180℃~220℃の温度で予備重合物、または予備縮合物に重合する;
c)徐々に目的に応じた圧力減少が生じる1巻ないし5巻の蛇管の中で予備重合物、または予備縮合物を脱水する;ここで蛇管は、高粘度予備重合物、および高圧下で生成する低粘度予備縮合物を問題なく次の圧力反応器に搬送または圧送することができるように作られている;
d)水を追い出しながら、中間生成物を第2の圧力反応器内で処理し、ポリアミド6/ポリアミド6,6型コポリアミド製造の際に追い出されるラクタムを精留塔内で直接圧力工程に戻し;
e)ポリマー融成物をc)に述べたようにしてさらに脱水し、そしてポリマー融成物を最初の後縮合反応器に導入し;
f)約210℃~285℃の範囲内の温度で上方から下方に工程を行って垂直反応器内で最初の後縮合を行い、こうして薄い融成物フィルムが形成され、次の重合工程でもはや必要でない水を追い出し;
g)次に設けられた反応器内でさらに融成物の後縮合を行い、直ちに高粘度に達成させる。
以下の実施例および図面を用いて本発明をさらに詳しく説明する。
図面はポリアミドを連続的に製造するための本発明による装置および工程を模式的に示す。
実施例1
ここに製造方法および装置を記載するが、アジピン酸ヘキサメチレンジアミン(AH塩)を反応させてポリアミド6,6にする。溶解器1の中でAH塩80%、および水20%を溶解する。溶解熱の供給はポンプ2により沈積物を熱交換器3に案内することにより熱交換器3を介して行われる。溶解器1への水およびAH塩の導入は不連続的に行われる。水用中間器4内で水は100℃に加熱され、AH塩用タンク5内には必要量のAH塩が供給される。出口弁を開くことにより予熱された水は溶解器1に達し、次いで圧力が平衡し、AH塩が溶解器1の溶解部に重力の作用によって落下する。溶解器は常に不活性化されている。溶解器1、熱交換器3、および水用中間器4の加熱は熱媒を介して行われる。製造サイクルからは重合工程に必要なAH塩水溶液がポンプヘッド6.2で連続的に取り出される。圧力反応器8に入る前にAH塩水溶液は、熱交換器7内で予熱される。脱気せずに操作される圧力反応器8内では26バール(ゲージ圧)の圧力に調整される。こうして製造された溶液粘度1.09の低粘度重合物は圧力反応器8内で生じる圧力に保たれ、調節弁9および融成物乾燥部10を介して第2の圧力反応器11に搬送される。
融成物乾燥部10において、予備重合物は280℃に加熱され、同時にそこで過剰に存在する水を蒸発させる。この予備重合物は圧力反応器11内で3バール(ゲージ圧)の圧力に減圧され、そこでさらに脱水蒸気をよくするために予備重合物は脱ガス面上に導かれる。過剰量の水は調節弁13、および浸漬部14を介して圧力調節され、工程から排除される。精留塔12はこの方法の場合には稼働されず、通過するように接続されている。この圧力工程で溶液粘度1.5の重合物が生成する。この重合物はレベル調整され、調節弁15および融成物乾燥部16を介して後縮合反応器17内に送られ、常圧で操作される。融成物乾燥部16内ではなお過剰に存在する水が蒸発され、後縮合反応器17内の脱ガス面上で融成物から追い出される。
この水の追い出しのために、熱交換器18内で予熱された熱窒素が後縮合反応器17を通って導入される。窒素および水は浸漬部20を介して工程から排除される。精留塔19はこの方法では稼働されず、圧力反応器11の場合のように通過するように接続される。
溶液粘度2.6のポリアミド6,6融成物が排出ポンプ21(歯車ポンプ)により後縮合反応器17から取り出される。
80%AH塩水溶液の代わりに、市販濃度60%のAH塩水溶液も使用することができ、こうしてポンプヘッド6.2以前の溶解工程が省略される。しかしながら、このような利点はかなり大きなエネルギーの需要と結びついている。
実施例2
溶液粘度3.3のポリアミド6,6を製造する。約60%AH塩水溶液を使用し、90℃の製品温度で溶解器1に入れておく。ポンプヘッド6.2でAH塩溶液を溶解器1から、既に実施例1に述べたように、直接熱交換器7を介して圧力反応器8に搬送する。ε-カプロラクタムが送られないので、ポンプヘッド6.1のピストン行程は0に調整される。実施例1に述べたのと同様な技術調整および行程が行われる。
後縮合反応器17の出口での溶液粘度を2.6から3.3に上げるために、後縮合反応器17と同様の構造を有するさらに2つの後縮合反応器を使用することが必要である。
実施例3
本発明によりε-カプロラクタムとAH塩とからコポリアミドを製造する。60%AH塩水溶液を使用し、これを溶解器1に入れておく。ε-カプロラクタムは貯蔵タンクから取り出される。この2つの製品を複ピストンポンプで搬送する。ε-カプロラクタムの供給はポンプヘッド6.1で行われ、AH塩水溶液の供給はポンプヘッド6.2で行われる。両製品は熱交換器7に入る前に互いに混合される。AH塩70%、およびε-カプロラクタム30%が供給され、これらは熱交換器7で予熱される。
しかしながら、好ましい実施態様によれば、通常は1%~99%のε-カプロラクタム濃度も考慮することができる。
精留塔12および19の使用を除き、実施例1と同様の工程をさらに行う。
精留塔12および19内ではガス混合物の分離が行われる。ε-カプロラクタムは、反応器に戻り、水および場合により窒素は重合工程から失われる。
圧力反応器8内は24バール(ゲージ圧)の圧力に調整される。溶液粘度1.13の予備重合物が得られる。この重合物は圧力反応器11を出た後1.6の溶液粘度を持ち、後縮合反応器17を出た後2.6の溶液粘度を持つ。融点は195℃である。


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【図】





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